PEMISAHAN ANION ANORGANIK MENGGUNAKAN KOLOM POLIMER ORGANIK METAKRILAT YANG DIMODIFIKASI DENGAN DIETILAMIN PADA KROMATOGRAFI ION SISTEM KAPILER

ATHIKA, RAHMAH W (2013) PEMISAHAN ANION ANORGANIK MENGGUNAKAN KOLOM POLIMER ORGANIK METAKRILAT YANG DIMODIFIKASI DENGAN DIETILAMIN PADA KROMATOGRAFI ION SISTEM KAPILER. Diploma thesis, UNIVERSITAS ANDALAS.

Text (TESIS) 408.pdf - Published Version Restricted to Repository staff only Download (1MB)

Abstract

Kolom monolit pada kromatografi ion telah dikembang secara pesat beberapa tahun belakangan ini, disebabkan banyaknya senyawa-senyawa yang dapat digunakan sebagai material dasar fasa diamnya. Material fasa diam yang digunakan pertama kali yaitu senyawa polyacrylamide. Kolom monolit memiliki kelebihan yaitu pembuatannya sederhana, ketersediaan berbagai jenis prekursornya, memiliki struktur pori yang unik, tekanan sistem rendah dan memiliki nilai permeabilitas yang baik. Kolom monolit kromatografi ion sistem kapiler akan memberikan pengaruh terhadap pemisahan analit atau sampel, bentuk puncak kromatogram yang dihasilkan akan semakin tajam dan sempit serta penggunaan fasa geraknya sedikit sehingga limbah cair yang dihasilkan juga sedikit. Ada dua jenis cara pengisisan kolom pada kromatografi cair yaitu secara slurry dan secara monolith. Teknik pengisian kolom secara monolit memberikan hasil pemisahan yang lebih baik dari pada teknik pengisisan secara slurry. Metoda slurry ini dilakukan dengan mencampurkan material fasa diam dengan sejumlah kecil larutan nonpolar didalam suatu wadah, kemudian dikocok hingga campuran ini berbentuk pasta. Campuran homogen tersebut dimasukkan ke dalam kolom secara hati-hati. Sedangkan pada kolom monolit, fasa diam yang digunakan berupa larutan campuran dari monomer, cross-linker, initiator, dan porogen yang akan membentuk polimer langsung di dalam kolom. Persiapan kolom monolit lebih sederhana daripada teknik slurry. Material pengisi kolom monolit ada dua jenis yaitu polimer organik dan anorganik. Kolom monolit polimer organik, material penyusun dasarnya berupa senyawa-senyawa organik, seperti styrene, methacrylate dan acrylamide, sedangkan kolom monolit anorganik yaitu kolom material penyusun dasarnya berupa senyawa silika. Pada penelitian ini digunakan material fasa diam poly glycidyl methacrylate (GMA)–co-Poly ethylene glycol dimethacrylate (PEGDMA) yang dimodifikasi dengan dietilamin (DEA), menggunakan teknik pengisian secara monolit. Penelitian ini bertujuan untuk membuat kolom monolit terdiri dari senyawa polimer organik dengan material dasar senyawa metakrilat dan modifiernya berupa senyawa dietilamin sebagai pemisah anion anorganik. Disamping itu, juga untuk mengetahui konsentrasi dari fasa gerak yang cocok untuk pemisahan anion anorganik, mengetahui ketelitian serta kesensitifan dari kolom monolit tersebut. Dalam penelitian ini digunakan fasa diam berupa polimer organik yang dipersiapkan melalui reaksi polimerisasi secara termal, yaitu berupa glycidyl methacrylate (GMA) sebagai monomer dan poly ethylene glycol dimethacrylate (PEGDMA) sebagai cross-linker, metanol dan dekanol sebagai porogen, serta dietilamin (DEA) sebagai penukar anion. Fasa gerak yang digunakan bervariasi yaitu NaCl dan NaCl + HCl dalam asetonitril, dengan persentase asetonitril divariasikan. Selanjutnya setelah didapatkan kondisi optimum fasa gerak untuk pemisahan anion, maka metode ini diaplikasikan pada sampel air minum, yaitu air keran PDAM, area Pegambiran dan air sumur, area Lubuk Lintah, kota Padang, Sumatera Barat, Indonesia. Karakterisasi dan penentuan gugus fungsi material pengisi kolom monolit diukur menggunakan SEM dan FTIR . Hasil yang didapatkan, berupa nilai permeabilitas dan kapasitas penukar ion kolom monolit polimer organik GMA-PEGDMA-DEA yang digunakan adalah 2,248.10-12 m2 dan 39.986 mmol/mL dengan panjang kolom 7 cm. Analisis penukar anion (iodat, bromat, nitrit, bromida, dan nitrat) yang paling baik pada kolom polimer organik GMA-PEGDMA-DEA menggunakan fasa gerak NaCl 50 mM + HCl 1 mM dalam 50% asetonitril. Penentuan presisi dari kolom monolit ini dilakukan dengan cara mengukur sebanyak 6 kali pengulangan dan didapatkan nilai standar deviasi relatif sebesar 0,023-2,394%. Metode yang diperoleh pada rentang konsentrasi 0,25-1,25 mM, dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan nilai koefisien korelasi 0,972-0,999. Batas deteksi 0,019-0,540 dan batas kuantisasi 0,062-1,798. Metoda ini telah diaplikasikan untuk analisa anion dalam sampel air sumur, daerah Lubuk Lintah, Indonesia terdapat kadar ion nitrat sebesar 0,079 mM. Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa kolom monolit yang terdiri dari glycidyl methacrylate sebagai monomer dan poly ethylene glycol dimethacrylate sebagai cross-linker yang dimodifikasi dengan dietilamin dapat digunakan untuk pemisahan anion anorganik. Kolom ini memiliki kerapatan material pengisi kolom yang bagus, sehingga interaksi yang terjadi antara fasa diam, analit dan fasa gerak dapat berlangsung secara maksimal. Penggunaan fasa gerak NaCl 50 mM + HCl 1 mM dalam 50% asetonitril memberikan pemisahan anion anorganik yang baik.

Actions (login required)

View Item