PENGEMBANGAN METODA KROMATOGRAFI ION MENGGUNAKAN SISTEM KOLOM MONOLIT METHACRYLATE

Hidayat, Hidayat (2018) PENGEMBANGAN METODA KROMATOGRAFI ION MENGGUNAKAN SISTEM KOLOM MONOLIT METHACRYLATE. Doctoral thesis, Universitas Andalas.

Preview	Text (File Abstrak) Abstrak.pdf - Published Version Download (162kB) | Preview
Preview	Text (File BAB I Pendahuluan) BAB I (Pendahuluan).pdf - Published Version Download (223kB) | Preview
Preview	Text (File BAB V) BAB V (Penutup-Kesimpulan).pdf - Published Version Download (145kB) | Preview
Preview	Text (File Daftar Pustaka) DAFTAR PUSTAKA.pdf Download (164kB) | Preview
	Text (File Disertasi Full) Disertasi Full.pdf - Published Version Restricted to Repository staff only Download (4MB)

Abstract

Small et al., memperkenalkan metoda kromatografi ion pada tahun 1975 dan telah menjadi metoda analisis yang sering digunakan untuk pemisahan dan penentuan anion–kation anorganik dalam berbagai sampel. Pemisahan analit terjadi karena adanya perbedaan gaya elektrostatik antara ion analit dengan gugus fungsi fasa diam pada kolom. Kolom monolit telah digunakan sebagai kolom untuk pemisahan kromatografi pada awal tahun 1990-an dengan menggunakan monolit polymethacrylate. Kolom monolit lebih cepat dan efisien dibandingkan kolom paking, karena dapat dilakukan pada tekanan yang relatif rendah. Porositas monolit yang besar menyebabkan monolit memiliki gaya hidrodinamik besar yang dapat meningkatkan laju pemisahan. Penyusun kolom monolit terdiri dari monomer (Glycidyl methacrylate (GMA), cross-linker (Ethylene dimethcrylate (EDMA)), inisiator (2,2-azo-bis(isobuthyronitrile) (AIBN)), porogen (1,4 butanadiol, dekanol dan air) serta modifier (Triethyleamine (TEA) dan Trimethylamine (TMA)). Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari karakteristik kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA dan TEA meliputi: morfologi permukaan dan permeabilitas kolom monolit polimer, jenis dan konsentrasi optimum fasa gerak, repeatibilitas, stabilitas dan sensitifitas kolom monolit polimer, serta mengaplikasikannya dalam analisa penentuan anion organik pada sampel biji jambu bol dan biji sawo. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA memiliki partikel penyusun berukuran mesopori (1,74 – 2,39 mm). Sedangkan kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA juga memiliki partikel penyusun berukuran mesopori (1,97 - 2,39 mm). Permeabilitas kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA diperoleh sebesar 1,566 x 10-12 m2 dan perrmeabilitas kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA diperoleh sebesar 9,879 x 10-13 m2. Penggunaan fasa gerak pada kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA dan TEA menunjukkan bahwa NaCl 100 mM memberikan waktu retensi lebih baik dibandingkan fasa gerak LiCl, KCl, NH4Cl dan RbCl. Kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA memberikan waktu retensi untuk pemisahan anion-anion sekitar 8,5 menit. Hasil ini lebih baik dibandingkan dengan waktu retensi kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA dari Mairizki et al., (2013) yang menggunakan 1-propanol, 1,4-butandiol dan air sebagai porogen, yaitu sekitar 11 menit. Sedangkan kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA memberikan waktu retensi untuk pemisahan anion-anion sekitar 16 menit. Hasil ini juga lebih baik dibandingkan dengan waktu retensi kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA dari Putri et al., (2013) yang menggunakan air, dekanol dan 1,4-butandiol sebagai porogen, yaitu sekitar 25 menit. Repeatibilitas dan stabilitas kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA dan TEA sangat baik karena saat dilakukan pengujian berulang menunjukkan tidak adanya perbedaan hasil pengukuran yang signifikan. Nilai RSD masing-masing anion kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA adalah 0,590 % untuk anion IO3-; 0,123 % untuk anion BrO3-; 0,388 % untuk anion NO2-; 0,258 % untuk anion Br-; dan 0,110 % untuk anion NO3-. Sedangkan nilai RSD masing-masing anion kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA adalah 0,771 % untuk anion IO3-; 0,229 % untuk anion BrO3-; 0,304 % untuk anion NO2-; 0,171 % untuk anion Br-; dan 0,054 % untuk anion NO3-. Sementara itu, limit deteksi dan limit kuantisasi kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA dan TEA juga menunjukkan presisi dan akurasi yang memenuhi kriteria. Kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA memiliki nilai LOD 2,44 x 10-4 mg/L dan LOQ 8,07 x 10-4 mg/L untuk anion IO3-; LOD 1,01 x 10-4 mg/L dan LOQ 0,0033 mg/L untuk anion BrO3-; LOD 0,0042 mg/L dan LOQ 0,0141 mg/L untuk anion NO2-; LOD 0,0034 mg/L dan LOQ 0,0115 mg/L untuk anion Br-; serta LOD 0,0014 mg/L dan LOQ 0,0048 mg/L untuk anion NO3-. Sedangkan kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA memiliki nilai LOD 2,89 x 10-4 mg/L dan LOQ 9,72 x 10-4 mg/L untuk anion IO3-; LOD 0,0024 mg/L dan LOQ 0,0079 mg/L untuk anion BrO3-; LOD 0,0042 mg/L dan LOQ 0,0141 mg/L untuk anion NO2-; LOD 0,0061 mg/L dan LOQ 0,0205 mg/L untuk anion Br-; serta LOD 0,0092 mg/L dan LOQ 0,0285 mg/L untuk anion NO3-. Kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA dan TEA diaplikasikan dalam penentuan kadar anion dalam biji jambu bol dan biji sawo. Dari hasil mengukuran kromatogram kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TMA diperoleh kandungan iodat sebesar 3,92 x 10-4 mg/L untuk biji sawo. Sedangkan kandungan anion anorganik pada biji jambu bol tidak terdeteksi. Hasil mengukuran kromatogram kolom monolit polimer methacrylate modifikasi TEA menunjukkan terdapatnya kandungan iodat sebesar 8,41 x 10-4 mg/L pada biji jambu bol dan kandungan iodat sebesar 3,13 x 10-4 mg/L pada biji sawo. Sementara kandungan anion anoprganik lainnya tidak terdeteksi pada biji jambu bol.

Actions (login required)

View Item