PEMISAHAN ANION ANORGANIK DENGAN KOLOM MONOLIT POLIMER ORGANIK METAKRILAT YANG DIMODIFIKASI TRIETILAMINA PADA KROMATOGRAFI ION SISTEM KAPILER

RADHIA, PUTRI (2013) PEMISAHAN ANION ANORGANIK DENGAN KOLOM MONOLIT POLIMER ORGANIK METAKRILAT YANG DIMODIFIKASI TRIETILAMINA PADA KROMATOGRAFI ION SISTEM KAPILER. Masters thesis, Universitas Andalas.

Text 120.pdf - Published Version Restricted to Repository staff only Download (2MB)

Abstract

Telah banyak berkembang penelitian tentang kromatografi penukar ion dan mengenai modifikasi fasa diamnya dengan menggunakan kolom monolit yang terbuat dari polimer organik. Hal ini karena berkembangnya senyawa yang dapat digunakan sebagai fasa diam, baik untuk pemisahan anion maupun kation. Kolom kapiler monolit polimer telah banyak digunakan untuk pemisahan di dalam kromatografi cair karena memiliki efisiensi yang tinggi, biaya yang rendah, kecepatan dalam mengelusi, permeabilitas yang baik, persiapan yang mudah dan sederhana, dan analisis yang cepat. Teknik pengisian kolom dalam kromatografi dapat dilakukan dengan cara slurry dan Monolit. Pada penelitian ini menggunakan kolom monolit karena memberikan hasil yang lebih baik dengan bentuk puncak yang dihasilkan lebih tajam karena isi dari kolom tersusun sangat rapat. Tujuan penelitian ini yaitu : (1) Mempelajari reaksi yang terjadi antara glycidyl methacrylate, ethylene dimethacrylate, dan dekanol, etanol, 1,4 butandiol serta tryethylamin untuk mendapatkan fasa diam. (2) Mempelajari pengaruh jenis dan konsentrasi fasa gerak yang digunakan dalam pemisahan anion. (3) Mempelajari daya pisah anion yang terjadi di dalam kolom monolit. (4) Mengaplikasikan metoda pada sampel. Untuk mempelajari pemisahan anion pada kolom monolit, dilakukan pembuatan kolom monolit melalui reaksi polimerisasi secara thermal menggunakan glycidyl methacrylate sebagai monomer, ethylene dimethacrylate sebagai crosslinker, dan 1,4 butandiol, etanol, dekanol sebagai porogen dan natrium klorida sebagai fasa gerak untuk memisahkan lima anion anorganik (iodate, bromat, nitrit, bromida, nitrat). Fasa diam yang telah terbentuk dimodifikasi dengan triethylamine sebagai penukar anion. Setelah kolom terbentuk maka dilakukan pengkarakterisasian dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan penentuan gugus fungsi dengan Fourier Transform Infra Red Spectra (FT-IR). Pada penelitian ini ditentukan jenis fasa gerak yang baik digunakan dalam pemisahan anion, diantaranya LiCl, NaCl, KCl, dan CsCl. Setelah didapatkan NaCl sebagai fasa gerak yang baik di dalam pemisahan, maka dilakukan variasi konsentrasi dari NaCl (100, 200, 300, dan 400 mM), dan didapatkan konsentrasi 200 mM sebagai konsentrasi yang baik untuk pemisahan. Karena belum semua anion dapat terpisah sempurna maka dilakukan variasi penambahan HCl (1, 1.5, dan 2 mM) untuk memperbaiki kekuatan elusi dalam pemisahan anion, dan didapatkan NaCl 200 mM dengan penambahan HCl 2 mM dapat melakukan pemisahan dengan baik dalam fasa diam yang telah dimodifikasi. Pemisahan anion ini menggunakan kolom kapiler berukuran 100 x 0,32 mm i.d dan detektor UV 210 nm. Kapasitas penukar ion, permeabilitas kolom, dan standar deviasi relatif ditentukan disini. Dimana kapasitas penukar ion dari kolom monolit yang dihasilkan yaitu 43,046 mmol/mL pada 10 cm kolom. Nilai dari permeabilitas kolom yaitu 1,889 x10-6 mL/m, yang menyatakan kolom monolit memiliki permeabilitas yang cukup baik. Serta nilai dari standar deviasi relatif 0,314% - 0,830% menunjukkan repeatability yang bagus dapat diperoleh dibawah kondisi yang sudah didapatkan. Dihasilkan kurva kalibrasi yang linear dengan nilai koefisien korelasi 0,9785 - 0,9994. Metode pemisahan dari campuran lima anion yang sudah didapatkan diaplikasikan pada air sumur, keran, dan laut. Pada air sumur mengandung NO3-, dengan konsentrasi nitrat pada sampel air sumur yaitu 0,0869 mM. Pada sampel air keran kromatogram mengindikasikan bahwa pada sampel air ini tidak mengandung anion anorganik. Sampel air laut mengandung Br- dengan konsentrasi 0,8224 mM. Konsentrasi didapatkan dengan memasukkan luas puncak yang didapatkan pada persamaan regresi. Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kolom monolit yang terbuat dari glycidyl methacrylate sebagai monomer, ethylene dimethacrylate sebagai crosslinker, dan 1,4 butandiol, etanol, dekanol sebagai porogen dan natrium klorida 200 mM dengan penambahan asam klorida 2 mM sebagai fasa gerak serta pemodifikasian fasa gerak dengan triethylamine sebagai penukar anion dapat memisahkan lima anion anorganik (iodate, bromat, nitrit, bromida, nitrat) dengan memperbaiki bentuk puncak dari kromatogramnya.

Actions (login required)

View Item