Sintesis dan Karakterisasi Fasa Perovskit Yang Dimodifikasi Berbasis Struktur Ruddlesden-Popper dan Tetragonal Tungsten Bronze

Arif, Kurnia (2021) Sintesis dan Karakterisasi Fasa Perovskit Yang Dimodifikasi Berbasis Struktur Ruddlesden-Popper dan Tetragonal Tungsten Bronze. Doctoral thesis, Universitas Andalas.

Preview	Text (Cover and Abstrack) Abstrak.pdf - Published Version Download (122kB) | Preview
Preview	Text BAB I.pdf Download (301kB) | Preview
Preview	Text BAB V.pdf Download (76kB) | Preview
Preview	Text DAPUS.pdf Download (1MB) | Preview
	Text (Skripsi full text) Disertasi.pdf - Published Version Restricted to Repository staff only Download (4MB)

Abstract

Fasa perovskit dapat memiliki berbagai sifat yang menarik, seperti superkapasitor, feroelektrik, feromagnetik, multiferroik, termoelektrik, dan elektrokalorik. Pengembangan sifat perovskit dapat dilakukan dengan membentuk homolognya, yang dikenal dengan senyawa berbasis perovskit. Terdapat dua cara untuk membentuk homolog dari fasa perovskit, yaitu menambahkan lapisan tertentu diantara tiap blok perovskit ABO3 dan merubah posisi oktahedra BO6 pada struktur perovskit. Pada penelitian ini dikaji kedua jenis modifikasi fasa perovskit. Jenis modifikasi yang pertama adalah penambahan lapis AO diantara oktahedra BO6, yang membentuk fasa Ruddlesden-Popper. Jenis modifikasi yang kedua adalah membentuk fasa Tetragonal Tungsten Bronze dengan merotasi oktahedra BO6 pada fasa perovskit. Jenis modifikasi pertama yang dipelajari adalah senyawa Ruddlesden-Popper SrLaFeO4, yang difokuskan untuk meningkatkan sifat feromagnetiknya. Usaha untuk meningkatan sifat feromagnetik pada SrLaFeO4 telah banyak dilakukan dengan meningkatkan jumlah mixed valence dari kation magnetik. Penambahan jumlah mixed valence telah dilakukan dengan mendoping kation bervalensi tinggi d0 (Nb5+), yang menciptakan dua jenis valensi yang berbeda dari satu kation magnetik. Senyawa SrLaFeO4 yang disubstitusi kation bervalensi tinggi Nb5+ diharapkan menghasilkan senyawa Ruddlesden-Popper dengan formula baru yang bersifat feromagnetik. Formula senyawa yang disintesis dituliskan sebagai Sr1+2xLa1-2xFe1-xNbxO4 (x = 0, 0,1, 0,3, dan 0,5). Sintesis senyawa Ruddlesden-Popper tersebut dilakukan dengan metode sol-gel. Selanjutnya, dipelajari struktur kristal, morfologi, sifat magnetik, kompleks dielektrik, konduktivitas listrik dan termal produk hasil sintesis. Pola difraksi sinar-X semua sampel Sr1+2xLa1-2xFe1-xNbxO4 menunjukkan struktur kristal tetragonal dengan space group I4/mmm. Sampel x = 0 dan 0,1 membentuk fasa murni sedangkan x = 0,3 ditemukan puncak pengotor perovskit LaFeO3. Selain itu, senyawa x = 0,5 memiliki puncak pengotor dari senyawa SrNb8O14, Sr4Fe6O13 dan Sr2Fe2O5. Hasil refinement dengan teknik Le Bail menunjukkan bahwa volume sel meningkat dengan bertambahnya jumlah doping Nb5+. Morfologi sampel menunjukkan bahwa ukuran partikel yang diperoleh menurun dengan bertambahnya jumlah doping Nb5+. Penurunan ukuran ini dapat dikaitkan dengan kemampuan kation Nb5+ yang dapat menghambat grain growth. Analisis sifat magnetik Sr1+2xLa1-2xFe1-xNbxO4 menunjukkan terjadinya peningkatan nilai suseptibilitas dengan bertambahnya jumlah doping kation Nb5+, yang mengindikasikan meningkatnya interaksi feromagnetik pada sampel. Peningkatan tersebut berkaitan dengan penambahan jumah mixed valence dari kation Fe. Nilai konstanta dielektrik sampel menurun dengan bertambahnya jumlah doping kation Nb5+. Hal tersebut berkaitan dengan meningkatnya konduktivitas elektrik sampel dengan meningkatnya x. Jenis interaksi konduksi yang terbentuk pada sampel x = 0, 0,1, dan 0,3 adalah hopping conduction. Nilai konduktivitas termal sampel menurun dengan kenaikan jumlah doping, berkaitan dengan penurunan ukuran rata-rata partikel dari produk yang terbentuk. Jenis modifikasi kedua yang dipelajari adalah senyawa Tetragonal Tungsten Bronze (K0,5Na0,5)0,096(Sr0,6Ba0,4)0,952Nb2O6. Penelitian ini difokuskan untuk mendapatkan sampel dengan mikrostruktur yang bebas abnormal grain growth. Senyawa Tetragonal Tungsten Bronze yang disintering pada suhu tinggi diketahui membentuk abnormal grain growth, yang dapat menurunkan sifat dielektrik dan ferrolektrik dari produk. Usaha yang dapat dilakukan untuk mengatasi abnormal grain growth adalah dengan menggunakan metode dual-step sintering. Oleh karena itu, kondisi sintering ideal senyawa (K0,5Na0,5)0,096(Sr0,6Ba0,4)0,952Nb2O6 ditelusuri untuk mengatasi terbentuknya abnormal grain growth. Karakteristik struktur, morfologi, sifat dielektrik dan feroelektrik produk dipelajari korelasinya dengan kondisi sintering. Selain itu, potensi sifat elektrokalorik dari senyawa (K0,5Na0,5) 0,096(Sr0,6Ba0,4)0,952Nb2O6 juga dipelajari dengan menggunakan indirect method. Pola difraksi sinar-X semua sampel (K0,5Na0,5)0,096(Sr0,6Ba0,4)0,952Nb2O6 memiliki struktur kristal tetragonal dengan space group P4mm. Hasil refinement dengan teknik Le Bail menunjukkan bahwa volume sel masing-masing sampel berbeda karena pengaruh kondisi sintering. Perbedaan volume sel tersebut berkaitan dengan jumlah kation K+ dan Na+ pada sampel. Analisis SEM menunjukkan bahwa sampel hasil dual-step berhasil menghambat pembentukan abnormal grain growth. Nilai konstanta dielektrik maksimum sampel (K0,5Na0,5)0,096(Sr0,6Ba0,4)0,952 Nb2O¬6 normal sintering jauh lebih rendah dibandingkan sampel hasil dual step sintering. Selain itu, suhu transisi fasa feroelektrik-paraelektrik sampel normal sintering lebih tinggi dibandingkan produk dual-step sintering. Perbedaan tersebut dipengaruhi oleh distribusi grain dan karakteristik mikrostruktur sampel. Nilai polarisasi saturasi sampel normal sintering jauh lebih rendah dibandingkan sampel hasil dual-step sintering Namun, nilai polarisasi remanen yang diperoleh untuk setiap sampel tidak berbeda secara signifikan. Selain itu, Senyawa (K0,5Na0,5)0,096 (Sr0,6Ba0,4)0,952Nb2O¬6 memiliki nilai kekuatan elektrokalorik paling tinggi diantara senyawa berbasis SrxBa1-xNb2O6 lainnya. Hal tersebut menunjukkan bahwa senyawa tersebut memiliki potensi untuk diaplikasikan sebagai material pendingin Kata kunci: Homolog perovskit, Fasa Ruddlesden-Popper, Mixed valence, Feromagnetik, Fasa Tetragonal Tungsten Bronze, Abnormal grain growth, Dual-step sintering.

Actions (login required)

View Item